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1、异氰酸酯必需要纯,否则会影响下一步反应;液体可以减压蒸馏提纯,固体可以重结晶。
2、溶剂一般不用CH2Cl2,可用乙酸异戊酯。
3、先冰盐浴低温,再慢慢升温(防止冲料)至无气泡。中间经历澄清一浑浊一澄清过程
4、总是有部分脲生成,可用活性炭脱色时除去。
5.尾气吸收用NaOH溶液除HCl,用氨水除COCl。
6、异氰酸酯含量可用二正丁胺反应定量分析。
7、操作步骤:
a.过量的某气(可多至3-5倍)用溶剂(可配成5-20%溶液)
溶解,加入活性炭,冰盐浴冷却;
用溶剂(不溶的话,加热)溶解,可采用共沸带水除
去水分。如果室温下能溶解,采用滴加方式加料。如果加热
溶解,可采用分批倒入搅拌下冰冷的溶液;
c.慢慢加热升温,70--80'C左右放出大量的HCl。中间
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