一、试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发时声音不正常。
二、样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。
三、对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样，磨纹操作要求更严格。
四、试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。
五、电极的应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。
六、透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着，使透过率明显降低，对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著，所以聚光镜要进行定期清理。
七、真空度不够高会降低分析灵敏度， 特别是波长小于200nm的元素更明显， 为此要求真空度达 。
八、出射狭缝的位置变化受温度的影响，因此保持分光室内恒温30℃很重要，还要求室内温度保持一致，使出射狭缝不偏离正常。
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